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一种亲水性氨基硅油的合成与性能研究
点击:182777 发表时间:2015-08-11
【导读】:用线性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)为原料,经过酯交换、开环和聚醚改性反响制得了具有自乳化功用的...
关健字:亲水性氨基硅油的合成与性能研究

用线性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)为原料,经过酯交换、 开环和聚醚改性反响制得了具有自乳化功用的亲水性氨基硅油。调查了亲水性氨基硅油的使用功用,经过与市售的柔软剂比较标明,该商品具有优秀的收拾功用。


纺织品柔软剂品种许多,以阳离子和非离子型 居多,占柔软剂总量的9O 以上。非离子型纺织物后收拾剂主要为有机硅类,市场上用量最多的是以聚醚环氧改性的 各类亲水性有机硅油和氨基改性的氨基硅油为主。一般来说,经氨基硅油乳液收拾过的织物有柔软、滑爽、饱满的手感,并具有杰出的防缩性和耐洗性的特色。但氨 基改性硅油还有几个缺陷:(1)处理后的织物易泛黄,下降了白度;(2)乳液稳定性差,使用过程中易呈现粘辊、漂油等疑问;(3)织物吸湿性收拾作用差, 下降了织物的服用功用。(4)氨基硅油自身无毒,易生物降解,但其微乳液参加很多非离子乳化剂,会形成生物降解率下降。阳离子型柔软剂中季铵盐类柔软剂的 柔软作用最佳特别是双长链烷基季铵盐用得最多,但它们的生物降解性较差,有些还有毒性。 


跟着大家对穿戴 舒适性、保健性请求的进步,科技工作者纷繁开发各种环保型亲水性氨基硅油。这篇文章选用端羟基聚二甲基硅氧烷线性体代替D 为质料,与 ( 氨乙基)一7一氨 丙基甲基二甲基硅烷,在碱作催化剂的条件下经缩聚反响制得氨基散布均匀的氨基硅油,再经活性环氧聚醚改性,制得具有自乳化功用的环保型柔软剂。一方面处理 了收拾技术中因氨基散布不均匀,致使稳定性较差而易呈现的粘辊、织物外表发粘、漂油等疑问;另一方面可使收拾后的织物到达既柔软、滑爽,又不损失吸湿性的 收拾作用;一起,因商品能够自乳化,使其能够不需经过乳化而直接添加使用于水系统工作液,使用方便。经过试验调查了组成技术条件,并研讨了活性环氧聚醚改 性氨基硅油乳液的使用功用。 


1 试验有些 


1.1 主要质料 


摘 要:用线性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)为质料,经过酯交换、开环和聚 醚改性反响制得了具有自乳化功用的亲水性氨基硅油。调查了亲水性氨基硅油的使用功用,经过与市售的柔软剂比较标明,该商品具有优秀的收拾功用。 


关键字:线性硅油;活性聚醚;亲水性氨基硅油;织物后收拾


纺 织品柔软剂品种许多,以阳离子和非离子型 居多,占柔软剂总量的9O 以上。非离子型纺织物后收拾剂主要为有机硅类,市场上用量最多的是以聚醚环氧改性的 各类亲水性有机硅油和氨基改性的氨基硅油为主。一般来说,经氨基硅油乳液收拾过的织物有柔软、滑爽、饱满的手感,并具有杰出的防缩性和耐洗性的特色。但氨 基改性硅油还有几个缺陷:(1)处理后的织物易泛黄,下降了白度;(2)乳液稳定性差,使用过程中易呈现粘辊、漂油等疑问;(3)织物吸湿性收拾作用差, 下降了织物的服用功用。(4)氨基硅油自身无毒,易生物降解,但其微乳液参加很多非离子乳化剂,会形成生物降解率下降。阳离子型柔软剂中季铵盐类柔软剂的 柔软作用最佳特别是双长链烷基季铵盐用得最多,但它们的生物降解性较差,有些还有毒性。 


跟着大家对穿戴 舒适性、保健性请求的进步,科技工作者纷繁开发各种环保型亲水性氨基硅油。这篇文章选用端羟基聚二甲基硅氧烷线性体代替D 为质料,与 ( 氨乙基)一7一氨 丙基甲基二甲基硅烷,在碱作催化剂的条件下经缩聚反响制得氨基散布均匀的氨基硅油,再经活性环氧聚醚改性,制得具有自乳化功用的环保型柔软剂。一方面处理 了收拾技术中因氨基散布不均匀,致使稳定性较差而易呈现的粘辊、织物外表发粘、漂油等疑问;另一方面可使收拾后的织物到达既柔软、滑爽,又不损失吸湿性的 收拾作用;一起,因商品能够自乳化,使其能够不需经过乳化而直接添加使用于水系统工作液,使用方便。经过试验调查了组成技术条件,并研讨了活性环氧聚醚改 性氨基硅油乳液的使用功用。 


1 试验有些 


1.1 主要质料 


线性硅油(WS-62M),工业级,含量>96 ,广州道明化学有限公司;N-(J9一氨乙基)一y一氨丙基甲基二甲基硅烷(DB一602),工业级,含量>97 ,湖北 


德邦化工新材料有限公司;活性聚醚(ZC一16),工业级,含量>98 ,常州中策纺织有限公司;异构十三醇聚氧乙烯醚,工业级,含量>97 ,克己;DER一80季铵盐改性有机硅乳液),工业品,上海仲皓景工贸有限公司。 


1.2 试验仪器 


2XZ-2型真空泵,J卜1守时电动拌和器,98一卜c型数字控温电热套,NDJ-1型旋转粘度计,101—2型电热鼓风干燥箱,800B离心机。 


1.3组成技术[ ・5] 


1.3.1酯交换反响  


将必定量的硅烷偶联剂602与水混合、水解,然后加热升温至80 ̄85℃,真空脱水,跟着反响进行,料液中有气泡发作,保温反响一守时刻至气流根本消除,得硅烷偶联剂602的水解物。


1.3.2 聚合反响 


在 1.3.1的料液中参加必定量的线性硅油WS一62M和少数碱作催化剂,温度仍维持在80~ 85℃,拌和下抽真空,逐步将发作的水分抽出反响器,一起料 液粘度逐步添加,当商品粘度到达1000/1500cpsg,降温、过滤除去氢氧化钠片剂,得到通明粘稠的氨基硅油中间体。


1.3.3聚醚改性反厘向上述氨基硅油中间体中参加必定量的ZC-16活性聚醚及溶剂异丙醇,开动拌和,升温至必定温度,回流反响3 h,反响物由混浊变弄清,持续保温 


反响4~5 h,抽真空脱除低沸物,得到淡黄色粘稠通明油状商品,即为亲水性氨基硅油制品。 


1.4微乳液的制备 


1.4.1 亲水性氨基硅油微乳液 


将必定量的去离子水先参加到洁净的反响釜中,然后再加人适当的冰醋酸,最终将亲水性氨基硅油和冰醋酸按14:1的质量比混合均匀后,将其缓慢地参加到必定量的水中,拌和均匀,过滤出料,得到20 的亲水性氨基硅油微乳液。 


1.4.2 比照样 


将 2份氨基硅油(1份由线性硅油与N_( 一氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷组成,另1份由D4与(J8一氨乙基)氨丙基甲基二甲基硅烷组成)别离与乳 化剂按质量比2:1的份额参加到洁净的反响釜中,再参加必定量的去离子水和冰醋酸,在高速拌和器中乳化,别离得到固含量为20 的2份氨基硅油微乳液。将 市售的双长链烷基季铵盐,参加到洁净的反响釜中,再参加必定量的去离子水和冰醋酸,拌和均匀,得到固含量为2O 9/6的双长链烷基季铵盐微乳液。 


1.5 收拾技术 


将1.4制备的亲水性氨基硅油微乳液、氨基硅油微乳液以及双长链烷基季铵盐微乳液以一样本钱(只要一样本钱才具有实用性),用二浸二轧法施加于纯棉漂白布。以20 氨基硅油2 (0.w.f)为基准,100℃×5 rain烘干,18O℃×8 min焙烘。 


1.6功用测验 


柔软性、滑爽性:手感接触法; 


黄变性:目测光箱; 


亲 水性:滴水法,即用标准滴管(25滴/mI)从离织物2 cm的高处向水平铺展的织物外表滴1滴水,静态下测定织物吸收完1滴水所用的时刻。离心稳定性: 取样品1O mL装入带有刻度的带盖试管中,放入离心机中,开启离心机,在3000r/rain转速下离,630rain,然后取出,观察是不是破乳、漂 油。 


2结果与评论 


2.1 线性硅油WS一62M与偶联剂602的配比DB-62M与偶联剂602的配比不一样,制备的氨基硅油的氨值也不一样。这篇文章以制备归纳作用好、低黄变的通用型柔软剂所请求的氨值为0.4的氨基硅油来断定WS-62M与偶联剂602的配比。 


2.2 氨基硅油中间体粘度的操控在聚合过程中可参加六甲基二硅氨烷作为链终止剂,来操控商品的粘度,但因为失掉羟基活性基,商品交联成膜性会下降,致使手感下 降。因而,在本试验中未参加六甲基二硅氨烷链终止剂。在反响过程中需屡次取样测定粘度,当氨基硅油中间体的粘度在1000~1500mPa・S规模时,即 断定为反响结尾。


由表1可知,随ZC一16聚醚含量添加,商品水溶性添加。商品使用于织物上,其织物的亲水性也添加。ZC一16聚醚与氨基硅油中间体的质量比>1.5时,亲水性氨基硅油自身能溶于水,不需要)Ju ̄L化剂乳化;当质量比<1.5时,亲水性氨基硅油需参加一 


定量适宜的乳化剂进行乳化,以保证其成为通明的微乳液。 


2.4 亲水性氨基硅油微乳液的主要技术指标外观:带蓝色荧光通明液体;固体质量分数:2O 


±1%;离子型:非离子;pH值:5.0~7.0;稳定性


从表2可知,以活性聚醚改性的线性氨基硅油微乳液在稳定性以及处理织物的白度、亲水性等方面均优于以D4和线性体为质料制得的氨基硅油微乳液;以活性聚醚改性的线性氨基硅油微乳液稳定性好,其处理织物的柔软性、白度、亲水性与市售的季铵盐改性有机硅乳液商品适当。 


3 结 论 


利 用线形硅油(WS-62M)制备了兼有羟基硅油功用的氨基硅油,再经活性聚醚改性,可制得具有自乳化功用的亲水性氨基硅油,因为分子中含有聚醚链段,乳液 的稳定性杰出,不易发作漂油、破乳,彻底避免了粘辊表象,可赋予织物优秀的柔软、滑爽及亲水等功用,处理了从氨基再改性硅油处理织物白度低、织物手感降 低、技术杂乱等疑问,具有必定的推 广价值。 

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