摘要：采用耐久性阻燃剂FPK8002 对活性荧光黄FL 染色的棉织物进行阻燃整理，探讨阻燃剂、树脂和磷酸用量，焙烘温度和时间对染色荧光棉织物的颜色特征值、最大反射率和色差的影响。结果表明，阻燃剂、树脂和磷酸用量的增加，以及焙烘温度的升高和焙烘时间的延长，均使织物的明度L*、鲜艳度C*和最大反射率Rmax有所降低，但染色荧光棉织物的荧光性能仍符合欧洲标准EN471—2003 的要求。

0· 前言
    荧光织物作为警示面料有着广泛的市场需求。近年来，越来越多的普通服装面料、装饰面料也开始采用荧光织物[1-2]。在众多荧光面料中，荧光棉织物是一类重要的产品，棉织物荧光染色主要采用荧光涂料[3-4]，也有采用新型活性荧光染料[5-8]。活性荧光黄FL染色织物的手感优于荧光涂料染色织物，且牢度优良，是高档荧光黄纯棉或涤棉面料的首选，但价格昂贵。
    本试验采用耐久性阻燃整理剂FPK8002，对活性荧光黄FL染色棉织物进行阻燃整理，探讨了各种因素对荧光黄染色棉织物颜色特征值和荧光性能的影响，以期为活性荧光黄FL染色棉织物的阻燃整理提供借鉴。
    1· 试验
    1.1 织物与试剂
    织物纯棉梭织物试剂活性荧光黄FL，阻燃整理剂FPK8002、醚化六羟甲基三聚氰胺树脂（上海赫特化工有限公司），皂洗剂TANATERGE PURA（拓纳化学），磷酸，碳酸钠，氯化钠
    1.2 染色
    染色处方
    染料/%（omf）        6
    氯化钠（/ g·L-1） 50
    碳酸钠（/ g·L-1） 15
    浴比                        1∶20
    染色工艺
    30 ℃始染，以1 ℃/min升温至60 ℃，加入碳酸钠，保温60 min；染毕，水洗、皂洗（2 g/L 皂洗剂TANATERGE PURA，浴比1∶50，90 ℃处理15 min）、水洗、晾干。
    1.3 阻燃整理
    阻燃整理处方（/ ｇ·Ｌ-1）
    阻燃剂FPK8002                           x
    醚化六羟甲基三聚氰胺树脂      y
    磷酸                                              z    
    阻燃整理工艺两浸两轧阻燃整理液（轧余率85%）→80 ℃烘干5 min→170 ℃焙烘2.5 min→水洗（10 g/L碳酸钠），60 ℃热水洗，烘干。
    1.4 测试方法
    1.4.1 颜色特征值
    用Color-Eye 7000A测色仪测定试样的表观色深K/S值、明度值L*、红绿指数a*、黄蓝指数b*、鲜艳度C*、色相角H*和最大反射率R、色度坐标值x和y，采用D65光源和10°观察角，每个试样测定4次，取平均值。
    依据EN471—2003《高可视警示职业装——测试方法和要求》测试，该标准规定了用于高可视性服装反光材料的颜色应满足的色彩区域，若织物的色度坐标值x 和y 对应的点在色彩区域范围内，则可判断该织物符合荧光强度要求。
    1.4.2 织物阻燃性能
    （1）炭损长度
    依据GB/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》，用M601垂直法织物阻燃性能测试仪（青岛山纺仪器有限公司）测定。
    （2）极限氧指数（LOI）
    依据GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，在M606A氧指数测定仪（青岛山纺仪器有限公司）上测定。
    2· 结果与讨论
    2.1 阻燃剂质量浓度的影响
    设定醚化六羟甲基三聚氰胺树脂80 g/L，磷酸20 g/L，两浸两轧（轧余率85%），80 ℃烘干5 min，170 ℃焙烘2.5 min，阻燃剂质量浓度对活性荧光黄FL染色棉织物颜色特征值、最大反射率、色差和荧光强度的影响见表1。
    
    由表1可知，随着阻燃剂质量浓度的增加，染色荧光织物的明度值L*有所下降，红绿指数a*增大，黄蓝指数b*减小，鲜艳度C*降低，色相角H*变化较小；色差值ΔE 较原样增加，最大反射率Rmax 减小。因此，阻燃剂对棉织物的色光有一定的影响，且阻燃剂质量浓度越大，色光变化越大。通过最大反射率的逐渐变小可知，阻燃整理虽然对荧光染色棉织物的荧光性能有一定影响，但织物的荧光强度仍满足欧洲标准EN471—2003的要求。由阻燃剂质量浓度对荧光染色棉织物极限氧指数（LOI）的影响可知，随着阻燃剂质量浓度的提高，棉织物的LOI逐渐增加，说明织物的阻燃效果增强。但当阻燃剂质量浓度达到300 g/L后，再提高阻燃剂质量浓度，织物的LOI增加程度大为降低。这说明阻燃剂质量浓度为300 g/L时织物已具有较好的阻燃效果，进一步增加阻燃剂质量浓度对织物阻燃效果影响不大，反而增加成本。
    2.2 树脂质量浓度的影响
    设定阻燃剂300 g/L，改变树脂质量浓度，其他条件同2.1节，树脂质量浓度对活性荧光黄FL染色棉织物的颜色特征值、最大反射率、色差和荧光强度的影响见表2。
     
    由表２可知，随着树脂用量的增加，染色荧光织物的颜色特征值变化较小，但最大反射率Rmax逐渐降低。因此，活性荧光黄FL染色棉织物经阻燃整理后，颜色特征值的变化与阻燃剂在棉织物上的结合量有关，而基本不受树脂用量的影响。树脂的加入主要用于提高阻燃整理织物的手感和耐洗性，对阻燃剂与棉织物的结合量影响较小。最大反射率随树脂用量的增加而降低，原因可能与树脂在织物表面的成膜厚度有关，成膜越厚的织物，反射率越低。加入120 g/L树脂后，织物的荧光强度仍满足欧洲标准EN471—2003的要求。由阻燃剂用量对荧光染色棉织物极限氧指数的影响可知，树脂对整理织物的LOI 值影响较小。这是因为树脂的主要作用是提高阻燃剂与纤维的结合牢度，其本身对阻燃效果影响不大，从耐洗性的角度出发，可以考虑选择树脂用量90 g/L左右。
    2.3 焙烘温度的影响
    设定树脂80 g/L，改变焙烘温度，其他条件同2.2节，焙烘温度对活性荧光黄FL染色棉织物颜色特征值、最大反射率、色差和荧光强度的影响见表3。
    
    由表３可知，随着焙烘温度升高，染色荧光织物的明度值L*有所下降，红绿指数a*增大，黄蓝指数b*减小，鲜艳度C*降低，色相角H*变化较小；与原样相比，色差值ΔE 增加，最大反射率Rmax减小。焙烘温度在140～170 ℃时，荧光染色织物的色光略有变化。当焙烘温度升至180 ℃，整理织物的颜色特征值变化非常明显，表观色深明显降低，最大反射率也明显降低，说明180 ℃整理时，织物的荧光强度虽然仍满足欧洲标准EN471—2003的要求，但该温度对织物的色光影响较大，因此，焙烘温度不能高于180 ℃。
    由焙烘温度对阻燃整理织物极限氧指数的影响可知，随着焙烘温度的升高，整理织物的阻燃效果提高。这是因为温度越高，阻燃剂、纤维、树脂之间的结合反应速率越高，织物上结合的阻燃剂越多，但过高的温度对织物的色光和强力都会造成很大的影响，故可选择焙烘温度170 ℃。
    2.4 磷酸质量浓度的影响
    设定170 ℃焙烘，其他条件同2.3节，改变磷酸用量，考察对活性荧光黄FL染色棉织物颜色特征值、最大反射率、色差和荧光强度的影响，如表4所示。
    
    由表４可知，磷酸质量浓度对染色荧光织物的颜色特征值影响较小。由磷酸质量浓度对阻燃效果的影响可知，增加磷酸质量浓度有利于提高阻燃性能，这是因为磷酸在阻燃剂与棉纤维反应过程中起催化作用，有利于阻燃剂与棉纤维的结合，但过高的磷酸质量浓度会导致棉织物强力的严重下降，故选择磷酸质量浓度20 g/L左右。
    2.5 焙烘时间的影响
    设定磷酸用量20 g/L，其他条件同2.4节，改变焙烘时间，考察对活性荧光黄FL染色棉织物的颜色特征值、最大反射率、色差和荧光强度的影响，见表5。
    
    由表５可知，随着焙烘时间的延长，荧光染色织物的明度值L*有所下降，红绿指数a*略有增大，黄蓝指数b*减小，鲜艳度C*降低，色相角H*变化较小，与原样相比，色差值ΔE 增加，最大反射率Rmax减小。不同的焙烘时间条件下，整理织物的荧光强度仍能满足EN471—2003标准的要求。由焙烘时间对棉织物阻燃性能的影响可知，延长焙烘时间有利于阻燃效果的提高，但过长的焙烘时间不会提高棉织物的阻燃效果。这是因为170 ℃的焙烘温度下，阻燃剂与棉织物的反应不需要很长时间，时间过长反而导致织物强力下降。因此，当焙烘温度为170 ℃时，选择焙烘时间为2.5 min。
    2.6 色牢度和阻燃性能测试
    综上，采用优化工艺整理棉织物，即阻燃剂用量300 g/L，树脂80 g/L，磷酸20 g/L，两浸两轧（轧余率85%），80 ℃烘干5 min，170 ℃焙烘2.5 min，测定荧光染色棉织物的耐洗、耐摩擦色牢度和阻燃性能，结果见表6。
    
    从表6可知，阻燃整理对棉织物的耐洗和耐摩擦色牢度没有影响，且整理织物的炭长为5.5 cm，LOI值由19.2增加到28.5。
    3· 结论
    （1）采用6%（omf）活性荧光黄FL 对棉织物进行荧光染色，再用耐久性阻燃剂FPK8002进行阻燃整理，各工艺因素对阻燃整理织物色光的影响为：织物的明度值L*降低，红绿指数a*增大，黄蓝指数b*减小，鲜艳度C*降低，色相角稍微变小，K/S 值降低，最大反射率Rmax降低，但染色织物的荧光强度仍满足欧洲标准EN471—2003的要求。
    （2）阻燃整理后织物的阻燃性能明显提高，织物的炭长降低至5.5 cm，LOI值由19.2提高到28.5，且耐摩擦色牢度和耐洗色牢度没有明显变化。
    （3）耐久性阻燃剂FPK8002适合于活性荧光黄FL染色棉织物的阻燃整理，选择适当的工艺条件可制得阻燃荧光黄棉织物。